色谱仪厂家关注生态环境部发布水质 草甘膦的测定高效液相色谱法检测
2020-02-29 11:07:39来源：admin
色谱仪厂家关注生态环境部发布水质 草甘膦的测定高效液相色谱法检测标准
来源：色谱仪 www.sdpxyq.com
色谱仪厂家关注生态环境部发布水质 草甘膦的测定高效液相色谱法检测标准。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
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色谱仪厂家关注生态环境部发布水质 草甘膦的测定高效液相色谱法检测标准。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
规范性引用文件
《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。
方法原理《水质 草甘膦的测定高效液相色谱法》
样品在 pH 为 4～9 的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。以保留时间和特征波长定性，外标法定量。
仪器和设备
1、高效液相色谱仪(HPLC)：具有荧光检测器。
2、色谱柱：填料粒径为5 μm，柱长250 mm，内径4.6 mm的十八烷基键合硅胶(C18)反 相色谱柱，或其它性能相近的色谱柱。
3、固相萃取柱：填料为二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅胶的萃取柱，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 4、聚乙烯塑料(PE)管：10 ml。 6.5 水平振荡器。
6、涡旋振荡器。
7、棕色采样瓶：250 ml或500 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或磨口瓶。
8、棕色样品瓶：2.0 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。
9、一般实验室常用仪器和设备。
液液萃取净化
在衍生后的样品中加入 5 ml 二氯甲烷(5.3)，置于涡旋振荡器(6.6)上涡旋萃取 2 min，取水相层，经滤膜(5.18)过滤，收集 1 ml 滤液于棕色样品瓶(6.8)中，待测。
液相色谱参考条件
流动相A：乙腈(5.1)，流动相B：磷酸溶液(5.9)，梯度洗脱程序见表1;
流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;进样量：20 μl;
激发波长：254 nm;
发射波长：以302 nm作为检测波长，以315 nm作为辅助定性波长。
工作曲线的建立
分别取适量的草甘膦标准使用液(5.17)，用水稀释，制备至少5个浓度点的标准系列，草甘膦的质量浓度分别为0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L(此为参考浓度)。
