谱析分享：长假后实验室仪器开机、安全注意事项
2020-02-11 09:20:58来源：admin
因新型冠状病毒的影响，各地复工期限推迟至2月9日.现在有部分实验已经开工，为了小伙伴们开工顺利，谱析仪器小编特别整理了一篇实验室仪器设备开机、安全注意事项。
气相色谱仪开机篇
1、打开气相色谱仪所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求;
2、在气相色谱仪主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温;
3、打开气相色谱仪氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当气相色谱仪检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。
液相色谱仪开机篇
开机顺序：
1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。 2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。
3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。
4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源
5．打开电脑，开启色谱工作站
6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）
7．打开氘灯，等待系统基线走稳
8．开始进样检测
常见故障：
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况：
⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。
离子色谱仪开机篇
适用范围：适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。开机过程：1.打开氮气总阀，将分压调至0.2Mpa，再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi;(如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤)2.打开仪器电源;3.打开AS-DV或AS-AP电源;(如,未配置自动进样器，请忽略此步骤)4.开启电脑，启动仪器控制器;(如,已勾选自动启动，请忽略此步骤)5.双击桌面上的变色龙图标进入软件;6.确认仪器联机状态是否正常;7.排气泡;8.开泵，设置流速;9.打开RFC-30开关;(如未配置RFC-30，请忽略此步骤)10.在RFC-30面板上，开启EGC开关，设置淋洗液浓度;(如,未配置RFC-30，请忽略此步骤)11.在RFC-30面板上，开启CR-TC开关;(如,未配置RFC-30，请忽略此步骤)12.一分钟后开启抑制器电流。
色谱柱保存篇
长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发)反相色谱柱：清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作)正相色谱柱：
保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90：10中，离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
氨基柱：
由于,氨基色谱柱的特殊性，如果,条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延长柱寿命。
保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱，避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱，也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前，请仔细阅读色谱柱说明书，仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化，但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。
元素分析光谱质谱仪器篇
原子荧光分光光度计开机篇
操作步骤：
Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气;
注意事项：
1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气;
2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水;
3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油;
4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器;
5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气并打开压块，放松泵管;
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀;
7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯;
8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉;
9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上;
10.氩气：0.2～0.3之间;
※关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
注意事项：
1.清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁;
2.数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失!
谱析色谱小编提示：上班由于是冬天首先检查一下整个实验室的水管的状况，是否是可以正常使用。再次，检查一下电路和气路看是否正常。有问题及时解决，防止影响后面工作。只要大家注意一些细节，这篇文章还是值得大家从头再学习一遍的。
