谱析气相色谱仪-顶空进样测定葡萄酒中的亚硝酸
2018-11-24 10:06:26来源：admin
亚硝酸盐是食品中常见的一种食品添加剂，可用作发色剂和方腐剂，允许少量用于肉及肉制品的加工生产，其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定在肉制品中可少用使用亚硝酸盐。但葡萄酒生产不允许添加亚硝酸盐。利用传统的格里斯试剂比色法检测葡萄酒中亚硝酸盐时，葡萄酒的红色对显色检测有很大影响，存在干扰，不能准确及定性定量分析。
采用谱析GC-17气相色谱仪-顶空进样，利用FID检测器，对反应生成的气态成分进行定量检测，操作简便，线性范围宽，检测限低，可达0.5mg/kg。
1.测定时所需仪器：气相色谱仪、顶空进样器、色谱工作站、气体发生器、色谱柱
2.测定时所需试剂：
1000μg/mL亚硝酸钠标准贮备液（购自国家标准物质）；浓硫酸；10%环己基氨基磺酸钠；20g/L氢氧化钠。
3.测定时气相色谱仪工作条件：
进样器温度为150℃，检测器温度为180℃，空气流速350mL/min；氢气流速30mL/min；氮气流速25mL/min；载气流速：2.0mL/min；柱温箱程序升温：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。
4.色谱柱：HPINOWAX（30m×0.32×320）。
5.顶空进样系统：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。
6.气相色谱仪-顶空进样测定方法：
在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，环己醇亚硝酸酯在常温下成气态，在50℃恒温中平衡30min，利用顶空进样器自动进样，气相色谱仪FID进行定量检测。
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