什么原因会引起变压器油色谱仪进样后不出峰?

2020-02-01 10:29:53来源:admin
变压器油震荡后取1ml溶解气体注入变压器油色谱仪气化室,样品经分离、检测后,由色谱工作站绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线,即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。如果样品进样后不出峰,成一条直线,该如何解决呢?是什么原因引起的呢?
 
                                      

样品进样后,变压器油色谱仪不出峰与进样系统、检测器、色谱工作站有关,原因如下:
①进样口气化温度太低,使样品不能气化;
②进样口隔垫漏气;
③进样针漏气或堵塞;
④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;
⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;
⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;
⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;
⑧记录仪或检测器衰减过度;
⑨记录仪输入线路接错;
⑩记录仪损坏。
 
变压器油色谱仪不出峰解决方案
 
样品进样后气相色谱仪不出峰,首先检查震荡后的溶解气体是否有足够的气体(一般3.5ml以上)以保证进样针能吸取到样品;
其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能气化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰;
以上检查正常后,若是FID,先检查FID火焰是否点燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。
 

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