一、方法原理:

将水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定，从而可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。
 
二、色谱分析参考条件
 
色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。
 
色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m（长）×0.32 mm（内径）×1.0μm（膜厚），固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛细管柱。
 
气化室温度：120 ℃；
 
柱炉温度：60℃
 
检测器温度：230℃
 
载气流速：1.5 ml/min；
 
分流比：20：1；
 
尾吹气：30 ml/min 。
 
三、三氯甲烷、四氯化碳混合标准溶液配制：
 
根据需要购买不同含量的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存，或参考生产商推荐的保存条件。
 
混合标准溶液（甲醇溶剂）：ρ=20.0 mg/L，组分为三氯甲烷、四氯化碳
 
四、三氯甲烷、四氯化碳标准中间液
 
用1 ml 气密性针移取900μl 甲醇到样品瓶中，准确移取100 μl 挥发性卤代烃标准溶液加入到样品瓶中，混匀密封，各组分浓度分别为标准溶液浓度的1/10。标准中间液在冷冻、避光条件下密封保存，保存时间不超过1 周。
 
五、校准曲线
 
取5 个顶空瓶，分别称取3 g NaCl 于各顶空瓶中，缓慢加入10.0ml 实验用水，再分别加入5 μl、50 μl 和100 μl 的标准中间液及25μl 和50μl 的混合标准溶液，配制成标准系列浓度。用气相色谱仪测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积，以各种挥发性卤代烃的含量（μg/L）对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.99
 
六、标准谱图



   

GC-17气相色谱仪的详细资料

产品介绍   
GC-17型高端气相色谱仪是在本公司GC-14的基础上升级换代产品，外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高，新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距，能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。
主要技术指标：
● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。
● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。
● 断气保护功能，最大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。
● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。
● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。
● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。
● 采用先进的FLASH记忆系统，使数据永久保护不再依赖于电池。
● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。
● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。
● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。
● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。
● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。
● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。
● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。
● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。
 
技术参数：
●外型尺寸：520×480×500mm     （长×高×宽）
●柱箱尺寸：260×250×150mm     （长×高×深）
●色谱柱安装跨度：152.4mm  (6英寸标准接口)
●色谱柱：填充柱外径    3 ～    5mm  （    金属柱或玻璃柱）
●仪器重量：     50Kg
●最大功率：2500W 
●电压：220±10%
●柱箱控温范围：室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设）
●温度精度：不大于±0.1℃
●温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
●升温速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设)
●时间设定：6000（min）
●程序阶数：8阶

电子捕获检测器(ECD) 技术指标：
 
 ● 噪声：≤20μV
 ● 基线漂移：≤150μv/30min
 ● 检测限：≤1×10-14g/ml
 ● 线性范围：104
 ● 放射源：63Ni