谱析详解 JJG 823-2014《离子色谱仪检定规程》
离子色谱仪作为现代分析化学中的重要工具,广泛应用于环境保护、水质分析、食品安全、医疗卫生等多个领域。为了确保离子色谱仪检测结果的准确性和可靠性,保障其正常运行和正确使用,提高仪器的精度和灵敏度,国家质量监督检验检疫总局发布了JJG 823-2014《离子色谱仪检定规程》。本文将对这一规程进行详细解读,以期对离子色谱仪的检定工作提供指导。
一、规程修订的背景与意义
随着离子色谱仪技术的不断进步和应用领域的不断扩展,原有的检定规程(如JJG 823-1993)已难以满足当前的需求。为了适应新技术的发展,确保检定工作的科学性和有效性,国家计量部门对原规程进行了全面修订,形成了JJG 823-2014《离子色谱仪检定规程》。新规程在保留原有合理内容的基础上,增加了新的技术指标和检定方法,对离子色谱仪的检定工作提出了更高要求。
二、规程的适用范围
JJG 823-2014《离子色谱仪检定规程》适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。这些检测器是离子色谱仪的核心部件,其性能直接影响仪器的整体精度和可靠性。因此,规程对这些检测器的检定提出了详细的技术要求和操作规范。
三、规程的主要内容
1. 计量性能要求
规程对离子色谱仪的计量性能提出了明确要求,包括输液系统、柱温箱、检测器和整机性能等方面。具体来说:
输液系统:要求输液管路及接口紧密牢固,在规定的允许压力范围内无泄漏;流量设定值误差和流量稳定性应符合表1的要求。
柱温箱:柱温箱温度设定值允许误差为±2°C,温度稳定性不大于1°C/h。
检测器:检测器的主要性能指标如基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、仪器线性、波长示值误差和重复性等均应符合表2的要求。
整机性能:用定量重复性和定性重复性来表示,其中定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于3%。
2. 通用技术要求
规程还对离子色谱仪的外观、电路等通用技术要求进行了规定。仪器上应有仪器名称、型号、制造厂商、产品序列号、出厂日期等内容的铭牌,国产仪器还应有制造计量器具许可证标志及编号。仪器应标明所使用的电源、电压和频率,且各功能部件均能正常工作。
3. 检定项目和检定方法
规程详细列出了离子色谱仪的检定项目,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差和稳定性、柱温箱温度设定值允许误差和稳定性、检测器的各项性能指标以及整机性能等。同时,规程还规定了相应的检定方法,包括目视检查、仪器测试、数据分析等步骤。
四、检定准备与操作
在进行离子色谱仪的检定前,需要做好充分的准备工作。首先,应查阅离子色谱仪的手册和说明书,熟悉仪器的结构和操作方法。其次,准备标准物质和适当数量的样品,包括有机物标准品、无机物标准品、溶剂和纯水等。此外,还需检查离子交换柱的状态,如发现异常应及时更换。
检定过程中,应按照规程的要求逐项进行检定。例如,在检测器检定中,需选取具有不同浓度的标准品进行校准,测试检测器的响应时间、探测灵敏度、线性范围等参数。同时,还需注意检定条件的控制,如环境温度、电源电压等。
五、检定结果的处理与报告
检定完成后,应对检定结果进行处理和分析。检定结果应包括每项参数的测量结果和允许误差,结果应详细记录在检定报告中。对于离子色谱仪的失败或不允许误差超过规定范围的检验结果,应提出建议并记录在报告中。检定报告应由检测人员签署,并由受检方及其主管部门确认。
六、结论
JJG 823-2014《离子色谱仪检定规程》的发布和实施,为离子色谱仪的检定工作提供了科学、规范的技术指导。通过严格执行规程中的各项要求和操作规范,可以确保离子色谱仪的检测结果准确可靠,为环境保护、水质分析、食品安全等领域的工作提供有力支持。同时,随着技术的不断进步和应用领域的不断拓展,离子色谱仪的检定工作也将不断面临新的挑战和机遇。因此,我们需要持续关注相关技术的发展动态,不断完善和更新检定规程,以适应新的需求和发展趋势。