满血复工！气相、液相色谱仪开机维护指南！

过完了长假，各位是不是都已经回到了熟悉的实验室了呢？回到实验室，我们首先需要做什么？休了一个长假的色谱仪跟你“闹别扭”了又该怎么办？正确打开仪器设备也很重要。必要时，需要先进行一定的维护保养。

一.气相色谱仪

开机步骤

气相色谱仪开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。

仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查。如果气路泄漏，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸。因此在操作使用前必须进行这项工作——即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

检测器

FID和TCD的检测，温度要控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。

FID的检测限Mt≤1×10-11g/s，噪声≤5×10-14A，漂移≤5×10-13A/30min。

TCD的灵敏度S≥3000mV·mL/mg，噪声≤0.03mV，漂移≤0.1mV/30min。

注意事项

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口

要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、 更换密封垫、分流平板的清洗

操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子

常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的永久损坏。

二、液相色谱仪

开机步骤

1、检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜

2、检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出

3、对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气

4、打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

5、打开电脑，开启色谱工作站

6、先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）

7、打开氘灯，等待系统基线走稳

8、开始进样检测

常见故障

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况：

1.有气泡

2.漏液

3.单向阀不良

4.泵工作相位不正确，可逐个排除