满血复工!气相、液相色谱仪开机维护指南!

2024-02-26 10:31:41来源:山东谱析

过完了长假,各位是不是都已经回到了熟悉的实验室了呢?回到实验室,我们首先需要做什么?休了一个长假的色谱仪跟你“闹别扭”了又该怎么办?正确打开仪器设备也很重要。必要时,需要先进行一定的维护保养。

一.气相色谱仪

开机步骤

气相色谱仪开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。

仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站,确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查。如果气路泄漏,会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸。因此在操作使用前必须进行这项工作——即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。

检测器

FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。

FID的检测限Mt≤1×10-11g/s,噪声≤5×10-14A,漂移≤5×10-13A/30min。

TCD的灵敏度S≥3000mV·mL/mg,噪声≤0.03mV,漂移≤0.1mV/30min。

注意事项

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口

要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、 更换密封垫、分流平板的清洗

操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子

常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永久损坏。

二、液相色谱仪

开机步骤

1、检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜

2、检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出

3、对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气

4、打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

5、打开电脑,开启色谱工作站

6、先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)

7、打开氘灯,等待系统基线走稳

8、开始进样检测

常见故障

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:

1.有气泡

2.漏液

3.单向阀不良

4.泵工作相位不正确,可逐个排除


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