气相色谱柱的老化方法
2023-12-28 15:52:41来源:山东谱析
在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后,可以开始气相色谱柱的老化。
1 预老化
预老化的意思是:将色谱柱流量设置为正常工作值,并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为35℃或者关闭仪器温度控制,在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。
其中,色谱柱的柱流量也可以按照下表进行设定:
请将毛细柱进样口(分流/不分流进样口或者其他进样口)设置为分流模式,分流比可以使用常用数值1:10~1:50之间,最好使用较大的分流比/分流流量。
2 气相色谱柱的老化
预老化结束后,不改变色谱柱流量设置情况下,按照以下步骤进行:
(1)进样口温度设置为35℃;
(2)检测器端设置根据是否连接了色谱柱,请按照本文2.4的操作进行;
(3)为柱温箱设置温度程序,并运行;温度程序为:初始温度35℃,5℃/min,升温至老化温度,保持30min或者更长时间,一般不超过2小时。
(4)正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端,调用正常的分析方法,运行空白或者程序升温空白,检测老化效果。
(5)关闭仪器或者进行样品分析。
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