浅谈气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪使用注意事项

1.尾吹气的使用

尾吹气是从色谱柱出口直接进入气相色谱仪检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为 1~3ml / mi n），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求 20ml / mi n的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。

尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积 的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现 象。那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口径柱时，柱内流量可达 15ml / mi n，这对微型 TCD和单丝 TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于 FI D、NPD、FPD则需要至少 10ml / mi n的尾吹气的 流量，对于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于 25ml / mi n）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FI D、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为 30ml / mi n左右，ECD则需要 40~60ml / mi n。

当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气 所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用 FI D时要关闭空气和氢气），用 0. 32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

2.FID使用注意事项

FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，检测这些物质时不应使用 FID。

FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在 未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。

FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氢气 30~40ml / min，空气 300~400ml / mi n，氮气 30~40ml / mi n。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查 看说明书。

为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检 测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声 10mi n以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒 精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一 层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干， 再装在检测器是进行测定。

3.TCD使用注意事项

确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则， 热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是 TCD操作必 须遵循的规则！

载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。

载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮 气作载气。

4.NPD使用注意事项

NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷 盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FI D相同。

热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的 寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意， 空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成 FI D那样的火焰， 大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为， 氢气 3~4ml / mi n，空气 100~120ml / mi n，用填充柱和大口径柱，载气流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为 30ml / mi n左右。

在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。

热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意； 第一，避免 Si O2进入检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有 Si O2残留进入色谱柱。第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱） 前，应将热离子源的电压调为 0，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三， 在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在 100以上（热离子源电压要关闭）。第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。