浅谈气相色谱仪使用注意事项

2023-11-08 09:08:07来源:山东谱析

气相色谱仪使用注意事项

1.尾吹气的使用

尾吹气是从色谱柱出口直接进入气相色谱仪检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为 1~3ml / mi n),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求 20ml / mi n的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。

尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积 的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现 象。那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口径柱时,柱内流量可达 15ml / mi n,这对微型 TCD和单丝 TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于 FI D、NPD、FPD则需要至少 10ml / mi n的尾吹气的 流量,对于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于 25ml / mi n)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FI D、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为 30ml / mi n左右,ECD则需要 40~60ml / mi n。

当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气 所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用 FI D时要关闭空气和氢气),用 0. 32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

2.FID使用注意事项

FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,检测这些物质时不应使用 FID。

FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在 未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氢气 30~40ml / min,空气 300~400ml / mi n,氮气 30~40ml / mi n。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查 看说明书。

为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检 测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声 10mi n以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒 精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一 层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干, 再装在检测器是进行测定。

3.TCD使用注意事项

确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则, 热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是 TCD操作必 须遵循的规则!

载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮 气作载气。

4.NPD使用注意事项

NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷 盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FI D相同。

热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的 寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意, 空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成 FI D那样的火焰, 大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为, 氢气 3~4ml / mi n,空气 100~120ml / mi n,用填充柱和大口径柱,载气流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为 30ml / mi n左右。

在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。

热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意; 第一,避免 Si O2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有 Si O2残留进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱) 前,应将热离子源的电压调为 0,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三, 在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在 100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。


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