活性炭管吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法测定室内空气中苯含量
苯,化学式为C6H6,是最简单的芳香环,在常温下易燃、易挥发、气味刺鼻。最让人关注的就是他的毒性,其与癌症发病率有明显的关联性,已被列为1类致癌物。依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883—2022,苯的1小时平均值指标为≤0.03mg/m3。
一、方法原理
用活性炭采样管采集室内空气中苯,用二硫化碳进行溶剂解吸,使用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,外标法定量。
二、仪器设备及型号
气相色谱仪,GC-17(山东谱析)
空气/智能采样器
多功能气象仪
三、试剂、标液和材料
甲醇中苯标准溶液,1000μg/mL
无苯二硫化碳,色谱纯
活性炭管,两段式,A段100mg+B段50mg
四、样品采集
在采样地点除去活性炭吸附采样管两端封口,吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流从A段流入),调节流量为0.4L/min,应采用流量计校准采样系统的流量,采集时间60min,并记录采样时间、采样流量、温度、相对湿度和大气压。采样结束后立即用胶帽密封吸附采样管两端。避光保存。
现场空白样品,在采样现场除去采样管两端,与采样器连接不启动采样器,采样结束密封采样管两端,避光保存。
五、分析步骤
1.仪器条件
进样口:180℃;分流进样,流量30mL/min;进样量1.0μL。
色谱柱升温程序:50℃保持2min,以10℃/min升至110℃,再以20℃/min升至180℃,柱流量1mL/min。
检测器:FID,250℃;氢气流量40mL/min;空气流量400mL/min;尾吹氮气流量30mL/min。
2.标准曲线的建立
将苯标准溶液配制成质量浓度分别为0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列溶液。按照气相色谱分析条件,从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样测定,以目标化合物的质量浓度为横坐标,与对应的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。
3.样品的测定
将采样管中A段和B段的活性炭取出,分别倒入1.5mL进样瓶中,每个小瓶中准确加入1mL二硫化碳,拧紧瓶盖,室温下解吸1h,定时振摇,活性炭颗粒和二硫化碳充分混匀静置分层后,取上清液1μL注入到气相色谱仪中,按照与绘制校准曲线相同的仪器推荐分析条件进行测定。现场空白活性炭管与已采样的样品同批测定。根据保留时间定性。根据校准曲线,计算待测组分含量。
六、结果计算
室内空气中苯浓度(ρ)计算公式为:
式中:ρ—室内空气中苯的质量浓度(mg/m3);
ρ1—由校准曲线所得采样管A、B段试样中苯的质量浓度之和(μg/mL);
ρ0—由校准曲线所得空白解吸液中苯的质量浓度(μg/mL);
V1—解吸溶剂体积(mL);
Vr—参比状态下的采样体积(L)。
七、结论:
1.二硫化碳必须验收,市面上很多二硫化碳都含有微量的苯,会对实验结果直接产生影响;活性炭管也需要验收,部分活性炭管也是含有微量的苯的。
2.室内空气的苯,主要来源于装修材料和家具,毛坯房苯含量极低。家庭装修建议采购环保材料,装修后不要马上入住,需常通风,让苯释放出来后排出房间。
3.本法重现性比较好,此次未做重现性实验。重现性经验值为5%以内。