气相色谱仪样品预处理方法

要用气相色谱仪进行检测，绝大多数样品需要进行预处理，而气相色谱的预处理方式也是多种多样的。

为什么要进行预处理？

1、根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和气相色谱仪对样品的要求等，决定样品的采集方法与程序。

2、某些样品由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离与浓缩。

3、大部分的原始样品不适合于色谱仪器的直接分析测定，需要对原始样品进行一系列处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。

4、用气相色谱仪对经过处理后制备出来的样品进行定性、定量分析，其结果的可靠性与准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或者使其产生一些不可预测的变化。

5、使人满意的定性与定量结果需要严格而周密的分离与富集方法，如果样品处理过程过于粗糙，可能会使样品中欲测组分发生变化，造成定量结果的误差，使气相色谱仪分析的定性、定量结果不准确。

6、某些样品中的某些组分会对共存的目标物质产生干扰，这就必须先分离和除去干扰物，才能完成色谱的测定。

7、许多情况下，可供给分析人员的样品量很少，欲测组分有可能不稳定，需要制备才能获得可靠的测定结果，所以选择和制定合适与周密的样品处理程序和准确无误的操作是获得可靠结果的重要前提。

气相色谱仪常用预处理技术

由于采用气相色谱仪分析的目的不同，比如痕量分析、物质组成定性分析、多组分体系的选择分析、纯度分析、定位与结构分析等，使用的样品制备方法与技术也不尽相同。

1、顶空进样分析法：

顶空进样法是气相色谱仪特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1ml)。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。

另外，顶空进样分析法主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

2、吹扫捕集法：

吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气)，液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩，Z后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。

其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是气相色谱仪条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象)，吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通气相色谱仪相同，推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。

3、吸附浓缩法/热脱附法：

热脱附又称热解析，其原理是先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到气相色谱仪分析。

4、固相萃取法：

固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。

固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。

气相色谱仪预处理的原则

1、收集的样品需有代表性。

2、采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到目标样品。

3、气相色谱仪分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失。

4、样品处理过程中若需对欲测定组分进行化学反应时，这一反应需是已知的且可定量的。

5、在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的污染，尽可能减少无关化合物引入制备过程。

6、样品处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应与处理的样品量相适应。