谱析分享：沥青、渣油族组分棒状薄层色谱分析方法及步骤

近年来，受能源危机的影响，重质油的利用越来越被人们所重视，以加工重油为主的重油催化裂化装置原料呈现多种油混合态 势，其中渣油占了很大的比例。为此，分析渣油的烃族组成，进一步分析重催原料的烃族组成，为工艺选择适宜的原料配比、调整工艺条件、提高装置的处理能力和产品产率提供必要的依据，显得十分重要。

在对渣油、沥青族组分分析中，参考SN/T3118标准，根据棒状薄层色谱法（TLC）分离原理，将试样用甲苯溶解，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰离子检测器（FID）扫描技术进行检测，最后用面积归一法计算出饱和烃、芳烃、胶质及沥青质的质量分数。

1. 仪器

谱析仪器公司PX-CF19棒状薄层TLC/FID分析仪 ( 带色谱软件 )；色谱棒：进口，130型硅胶棒。PX-DM300展样工作台（配置4只展样缸）。

2. 原料和溶剂

原料：减渣及其超临界抽提出的窄馏分；试剂：正庚烷（分析纯），甲苯（分析纯）。

3. 分析条件

点样量：称量0.1g样品，用3mL甲苯溶解，样品浓度3.4% ( 质量分数 )，点样量33ug。

展开剂：一展主溶剂为正庚烷，展高110mm；二展主溶剂为甲苯，展高50mm。

扫描条件：①扫描速度30S/根，活化速度50S/根；②PXH-300型氢气发生器，氢气流速，180mL/min；③PXA-5000型空气发生器，空气流速，2.0L/min。

干燥条件：室温晾干，10min。

定性范围：按保留时间划分 ( 单位：min )，饱和烃 ( SA ) ：R<0.25；芳香烃 ( AR ) ：0.25<Rt<0.35；胶质 ( RS ) ：R：>0.35。

4. 实验步骤

①把经氢火焰活化过的色谱棒放在点样刻度板上，分5次将1ul点在色谱棒上 ( 试样量33ug ) ；

②色谱棒移至第一展开槽中，展并到110mm处，取出晾干大约5-10min；

③再将色谱棒移至第二展开槽中，展开到50mm处，取出晾干约5-10min；

④将色谱棒置于棒状薄层色谱仪氢火焰（TLC-FID）上扫描，在微处理机上得到色谱图和色谱峰面积，用面积归一法计算出SA、AR及RS的含量 ( 质量分数 ) 。