白酒分析气相色谱仪操作步骤
白酒分析气相色谱是白酒生产必须和必备的检测设备。仪器执行国标《GB/T10345-2007白酒分析方法》为白酒生产企业及相关执法部门对白酒成分的鉴定提供技术支撑。下面谱析色谱小编就以GC-17白酒分析气相色谱仪为例介绍一下白酒分析气相色谱仪操作步骤操作步骤。
一、开机:
1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。
2、打开色谱仪器电源。
(1)按“设定”键,设定OV(柱室):115℃,DE(检测器):130℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。
(2)按“灵敏度”键,FSE---3(以安装调试时为准),按“衰减”键,FAT---3(以安装调试时为准)。
(3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。
(4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。
(5)打开电脑,在线工作站,按“数据采集”键,按“查看基线”键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下“查看基线”键,停止查看基线,即可进行分析。
二、白酒内标法操作步骤:
(1)进白酒混标1μL,按“采集数据”键,待峰全部出完后按“停止采集”键。(此谱图序号假设为A0001)
(2)按“方法”键,“组分表”键,“谱图”键,选中谱图序列号A0001,“确定”,“全选”,拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位,输入峰名,内标峰栏改为“是”,输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”,依次输入各组分浓度,“OK” “加入标样”重新选中谱图序列号A0001,“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。
(3)按“组分表”内标峰的内标物纯量,改为“0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),“采用”。
(4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“采集数据“键,待峰完全出完按“停止采集”键,按“预览”键,查看结果。如需打印,按“打印”键即可。
一定保证所有的进样的时间都要一致,甲醇 杂醇油:异丁醇+异戊醇 总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意单位的换算,我们打出的单位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML
三、关机
先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。
注意:
1、不可断气操作。
2、经常更换汽化垫。
3、操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!
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