食用油中苯并芘测定解决方案

苯并芘，又名3,4-苯并芘，属于多环芳烃中的一种。苯并芘是强致癌物，被世卫组织定为1类致癌物。

食品中的苯并芘来源比较复杂，主要有熏烤、高温油炸、包装材料污染和食品加工过程污染等。食用油中的苯并芘主要来源有原材料带入和加工过程产生。原材料带入主要包含原材料种植区受到工业污染，在柏油马路上晾晒油料作物，以及长途运输过程环境污染物浸入和包装容器迁移等。加工过程产生主要包含油料高温烘烤等工艺处理过程和浸出工艺中溶剂残留等。

将实施的《GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定，食用油中苯并芘限。量为10 µg/kg。 本实验参考《GB 5009.27-2016食品安全国家标准 食品中苯并芘的测定》，采用谱析的高效液相色谱L-1000系列，对食用油中苯并芘的液相色谱测定法进行方法验证。

实验方法

试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为优级纯。

乙腈、甲醇、正己烷：色谱纯。

水：超纯水（18.2 MΩ•cm）。

净化柱：中性氧化铝柱22g/60mL

标准溶液

苯并芘标准储备液（100 mg/L）：自购100 mg/L苯并（a）芘乙腈标准溶液。

苯并芘标准中间液（1.0 mg/L）：吸取0.1 mL苯并（a）芘标准储备液（100 mg/L）于10 mL容量瓶，乙腈定容混匀备用。

苯并芘标准工作液：把苯并（a）芘标准中间液（1.0 mg/L）用乙腈稀释得到0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL标准曲线，现用现配。

样品的制备

提取：称取0.4 g（A：0.4032 g，B：0.4014 g），加入5 mL正己烷，涡旋30 s，待过柱。

净化：中性氧化铝柱用30 mL正己烷活化，弃去不要。然后加入提取液，并用茄形瓶收集，再用50 mL正己烷洗脱，继续收集净化液。

浓缩：将净化液40℃旋蒸至1-2 mL，转移至离心管，用正己烷洗涤茄形瓶2次，洗涤液同样转移至离心管，40℃氮吹近干，0.4 mL乙腈涡旋复溶，过0.45 μm滤膜，上机检测。

色谱条件

流动相：水：乙腈=12：88；

流速：1.0 mL/min；

色谱柱：Shinesil-C18 4.6×250，5μm；

柱温：35℃；

检测波长：激发波长384 nm，发射波长406 nm；