PX-CF19棒状薄层色谱仪测定原油中胶、腊含量

一、仪器设备的用途、功能及特点

原油中胶、腊含量测定PX-CF19棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测（TLC/FID）手段组合而成的专用分析仪器，可检测几乎所有的有机化合物，特别适用于重油类分析，示踪有机合成反应过程。PX-CF19原油四组分分析仪是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪，可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品，并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

仪器采用了新型的电子传感流量控制技术和激光精密加工工艺，无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠，从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性，尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、油气勘探、煤炭化学、精细化工、质量监督、中西医药、卫生疾控、环境化学及科学研究等方面，具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示，内容丰富；中文触键操作，得心应手；全自动智能软件运行控制，自动控制再现性好，机械性能稳定可靠。

二、工作原理

将样品稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行样品展开分离；分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中，使用硅胶色谱棒吸附特定组分，通过检测器检测换算出各组分浓度，专用的色谱棒以恒定的速度通过富氢氢火焰，薄层上的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，由于受到电极上的电场影响，这些离子产生电流，此电流强度正比于进入火焰区的每种有机物质数量，从而实现定量检测得到分析结果。

三、执行标准

SY/T5119-2016《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》

SH/T0753-2005《润滑油基础油化学族组成测定法》

SN/T3118-2012《燃料油中沥青质的测定 棒状薄层色谱法》

QSH3210 0065-2012《减压渣油四组分测定法（薄层色谱法）》

四、系统配置特点

1、操作简便性：该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、一次操作可分别检测十根色谱棒，每个样品分析所需时间仅为30秒，一天最多可检测6组60个样品；可计算每个分析样品的平均值和相对应的峰的位置，打印结果。

2、安全环保性：由于使用甲苯为溶剂且用量极少，大大降低了对人体的损害，有利环保和操作人员身心健康。

3、应用经济性：色谱棒可重复使用，一般为80～100次，展开过程仅需少量溶剂，耗材费用低。

4、分析广泛性：对于大量的有机化合物都能直接检测，包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。

5、数据智能性：棒状薄层色谱仪的数据处理系统，智能化程度高，分析数据永久保存且谱图可以再现处理。

五、仪器分析条件配套

1. 棒扫描部分

棒扫描部分主要是以机械部分和驱动源部分组成。其原理是将展开的棒架水平置入棒架托盘中，托盘由电机驱动，按设定速度在水平轨道上前后移动；氢焰离子化检测器是由电机选定棒位置后，托盘和检测器统一由控制源进行XY形式驱动控制。

2. FID检测器的结构

氢火焰离子化检测器（FID），由极化极、石英喷嘴、收集极、底座、自动点火装置以及高压电源所组成的开放式检测器。

3. 气路系统

本仪器所用的氢火焰离子化检测器，用高纯氢气为燃烧气，空气为助燃气。气路最高使用压力: 1.32Mpa；并根据分析环境要求设置了自动熄火；以防突然断电造成薄层棒的损坏。

4. 分析控制操作平台

由计算机系统操作平台完成人机对话，设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、报告输出和结果打印。

5. 薄层棒

所采用的进口薄层棒直径1mm，吸附剂涂层厚度0.05mm，涂层长度130mm，吸附剂为硅胶/氧化铝。

6. 样品展开操作台

该操作台是将样品溶解、浓缩、点样、展开、试剂凉干等集合为一体的综合设备。双灯源设计，除照明灯外，配置可转向荧光照射灯，便于展开高度和试剂的观察。

六、技术参数及指标

分离原理：将样品稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行样品展开分离；分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中，使用硅胶色谱棒吸附特定组分，通过检测器检测换算出各组分浓度，专用的 色谱棒以恒定的速度通过富氢氢火焰，薄层上的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，由于受到电极上的电场影响，这些离子产生电流，此电流强度正比于进入火焰区的每种有机物质数量，从而就可以实现定量检测得到分析结果。

FID稳定时间：<5min，检出限<1×10-11g/s；可升级配置FPD检测硫和磷；

极化电压：DC 250V；自动零点调节；

扫描速度：50～500mm/min（任设）；扫描模式分为正常、空白和原点扫描；用 PPS 进行部分扫描；

点样量：0.5ug～20ug；

色谱棒架：可一次安装10根色谱棒；具备0-130mm精密刻度指示，自动弹出棒架功能；

检测速度：可选5，10，15，20，30，35，50秒；亦可5-50秒/根色谱棒任意选择（增量1秒）；

检测重复性：小于2%；

检测范围：一般0.1%-100%；

信号输出：0～2000mv；

谱图和数据处理：在线采集，实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出；

点火装置：全自动点火；

电压：220 V/AC

频率：50/60Hz ±5%；

功率：120 W；

燃气和助燃气：高纯氢气，纯净空气（由随机附带氢气、空气发生器供给）；

流量要求：氢气0～220ml/min，空气0~1800ml/min；此范围内可任意设置；

展开工作台：具备恒温恒湿、烘干、浓缩、展开功能，配备照明和荧光光源；可转向荧光照射灯更便于色谱棒分离高度和展开剂的观察；可根据检测要求不同放置三只或四只展开缸；

分析软件工作站：采用专业薄层色谱软件包，智能控制，一个样品检测数据处理完毕后，自动启动下一个样品的检测，并实时采集检测结果；同时绘制色谱图谱且通过各峰面积计算样品各组分的相对含量；

软件方式：色谱分析工作站、内置色谱工作站（任选），三种通信协议TCP/IP、RS232、modbus；