气相色谱仪出峰异常原因及解决办法

气相色谱仪的分析过程比较复杂，诸多因素都可对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一，一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似无规律，认真分析大部分有迹可循。

气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在石油化工领域应用非常广泛，利用气相色谱仪分析技术进行定性、定量检测时，出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析，找出相应的解决办法，可以减少处理结果时的干扰，进而提高分析结果判定的准确性。  

气相色谱分析测试常见问题及解决

一、峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1、注射器有毛病，用新注射器验证；

2、未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值；

3、进样温度太低，检查温度，并根据需要调整；

4、柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整；

5、无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速；

6、柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。

二、前沿峰

1、柱超载，减少进样量；

2、两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开；

3、样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温；

4、样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

三、拖尾峰

1、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装；

2、柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度；

3、两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开；

4、柱损坏：更换柱；

5、柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装。

四、只有溶剂峰

1、注射器有毛病：用新注射器验证；

2、不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之；

3、样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量；

4、柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整；

5、柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性；

6、载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)；

7、样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

五、宽溶剂峰

1、由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱；

2、进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术；

3、进样器温度太低：提高进样器温度；

4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂；

5、柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂；

6、隔垫清洗不当：调整或清洗；

7、分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速。

六、假峰

1、柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装；

2、注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次；

3、样品量太大：减少进样量；

4、进样技术差，进样太慢：采用快速平稳的进样技术。

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

1、柱温不对：检查并调整温度；

2、不正确的载气流速：检查并调整流速；

3、样品进样量太大：减少样品进样量；

4、进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术；

5、柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

八、基线不规则或不稳定

1、柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装；

2、检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器；

3、载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏；

4、载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶；

5、载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管；

6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证；

7、检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查；

8、进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。

九、其他故障及解决方法

A、负峰

1、Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置；

2、TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”；

3、ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）。

B、样品的检测灵敏度下降

1、色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小，可以清洗衬管，用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱，更换之（如有必要）；

2、进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚），查找渗漏点；

3、在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度，致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降，使用高沸点溶剂。

C、峰分叉

1、进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器；

2、色谱柱安装失败，重新安装；

3、spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂；

4、柱子温度波动，修理稳控系统；

5、spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。

D、保留时间漂移

1.温度变化，检查柱温箱的温度；

2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；

3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；

4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；

5.色谱柱被污染切除柱头10cm；

6、高温老化，清洗。

E、分离度下降

1、色谱柱被污染；

2、固定相被破坏（柱流失） 更换之；

3、进样失败,检查泄露，检查吹扫时间；

4、检查温度的适应性；

5、检查衬管、

6、样品浓度过高，稀释；

7、减少进样量；

8、用高分流比。