气相色谱仪的计量检定合集之：NPD检测限的测定

氮磷检测器（NPD）是气相色谱仪分析中常用的检测器之一，计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》规定了测定其基线噪声、基线漂移和检测限的具体方法。本文介绍NPD检测限的测定，其中上篇介绍测定的方法和步骤，下篇介绍测定过程中的一些问题和注意事项

 氮磷检测器（NPD）的检测限

检测限的定义，文所指检测限为仪器检测限，请区别于方法检测限。

灵敏度是指通过检测器物质的量发生变化时，该物质响应值的变化率。但是在实际应用中，我们可以通过调节仪器的放大电路使之变得足够大，简单地说，如果测定时候我们通过电路放大使峰面积增大十倍而其他条件保持不变，那么测得的灵敏度也会增大十倍，因此在一定情况下灵敏度不能正确的描述仪器的性能。

实际中，在通过电路放大使峰面积增大的过程中，检测器的基线噪声也在增大，因此引入检测限这一概念——将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或者单位时间内进入检测器的组分量称之为检测限。以下为计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》中给出的氮磷检测器（NPD）计算检测限的公式：

这里需要说明的是，部分使用人员会认为计算出来的氮磷检测器（NPD）的检测限是一个浓度值，然而在实际中并不能通过配置一个DNPD这样浓度的样品来测定检测器的检测限。DNPD的单位是g/s，其物理意义是将产生两倍噪声信号时，单位时间内进入检测器的组分量（质量）——而这个单位时间内组分的质量，还要通过峰宽（半峰宽，时间参数）等换算成一定时间内通过检测器的质量，再计算为浓度，才是产生两倍信号噪声时的浓度。

简单的说，仪器的检测限只能用来表征仪器性能，仅是一种判断依据，通常不能用于真实分析。

计量检定规程对检测限的规定

在计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，对NPD检测器的检测限及其他相关指标要求如下：

基线噪声≤1pA，基线漂移≤5pA ，氮检测限≤5pg/s（5×10-12g/s），磷检测限≤10pg/s（10×10-12g/s）

在市面上的诸多气相色谱产品中，国内外厂家氮磷检测器（NPD）的检测限均可以达到较低的水平，氮/磷低于1×10-12g/s，甚至可以达到10-13g/s或者10-14g/s。

氮磷检测器（NPD）检测限的测定

检测限测定的典型实验条件

 仪器设备

谱析GC-17气相色谱仪-NPD检测器

 色谱条件

 温度

（1）进样口：230℃；

（2）柱温箱：200℃；

（3）检测器：300℃；

 流量

（1）载气：N2；

（2）进样模式：

不分流进样；

吹扫时间0.75min；吹扫流量30ml/min；

（3）柱流量：4ml/min（恒定流量，200℃柱前压168.09kPa）；

（4）隔垫吹扫流量：3ml/min；

色谱柱

 KB-5 30m×0.32×0.5

 检测器/氮磷检测器

（1）空气流量：60ml/min；

（2）氢气流量：3ml/min;

（3）尾吹气（氮气）：10ml/min；

（4）调整偏移量：30pA；（与仪器实际状态有关）

（5）铷珠电压：3.055V；（与仪器实际状态有关）

（6）采样频率：50Hz；

 样品

（1）自动进样器：10微升进样针，每次进样1微升；

（2）偶氮苯（10.4ng/μL）-马拉硫磷（10.4ng/μL）-异辛烷溶液；