谱析分享白酒中甲醇测定方法（气相色谱法）

2022-05-26 09:30:49来源：山东谱析

白酒中甲醇含量分析方法（气相色谱法）

一、分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量

二、仪器配置及标准品

GC-17气相色谱仪（谱析 FID氢火焰检测器+毛细管系统+八阶程序升温） 1台

白酒中甲醇分析毛细管柱 1支

色谱工作站 1套

空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套

电脑打印机自配 1台

标准品

乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。

甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。

三、标准溶液配制

甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。

叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。

甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、

800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。

四、分析步骤

1、试样前处理

吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,

用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,

取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加

入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。

2、酒精、蒸馏酒及其配制酒

吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照

3、仪器操作条件

a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;

b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保

持5min;

c) 检测器温度:250℃;

d) 进样口温度:250℃;

e) 载气流量:1.0mL/min;

f) 进样量:1.0μL;

g) 分流比:20∶1。

4、标准曲线的制作

分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测

定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积

的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。

5、试样溶液的测定

将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比

值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。

6、检测范围

方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。