仪器条件设置对气相色谱仪基线的影响

在气相色谱仪分析过程中，需要设置合适的仪器条件，包括进样口、检测器和柱温箱的温度，以及检测器的工作气体流量、色谱柱流量等。一方面，合适的仪器条件能能够保证仪器处于正常的工作状态；另一方面，恰当的仪器条件可以改变分离效果，提高检测效率。

 如果在气相色谱仪分析过程中，仪器条件设置不当或调整不合适，或者由于仪器故障发生改变，将会显著的影响色谱的正常工作，一方面会影响基线的稳定性，另一方面，会影响检测器的响应和灵敏度，导致不出峰、响应值小等问题，为分析过程带来困扰。最常见的例子是FPD检测器氢气和空气比例不对，可能导致检测响应值变小。

检测器气体流量对基线影响

对于气相色谱的检测器而言，如FID、FPD和NPD都需要合适的氢气、空气和尾吹气流量，ECD需要合适的尾吹气以保证其正常工作和灵敏度，厂家均会给出最适宜工作的检测器条件。一般而言，改变检测器条件的瞬间，会引起基线的跃迁和改变。

TCD检测器是通用型、浓度型检测器，是利用被测定组分和载气的热导系数不同而响应的检测器。工作时，载气和携带样品组分的载气分别通过热导池检测器的参比池和样品池，由于样品组分与载气的混合物的热导系数不同于纯载气，使参比池和样品池的热丝温度不同，仪器电路通过调节，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。

对于TCD检测器而言，参比气流路和样品气流路的载气流量应当尽量接近，如果两路流量相差较多，会引起基线噪声增大。以下测试了某厂家TCD检测器桥电流在140mA情况下（温度条件不变），TCD检测器参比气流路和样品气流路不同流量情况下检测器的基线噪声

对于火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）检测器而言，工作时除了需要相应的燃气、助燃气和尾吹气之外，FPD需要设置合适的光电倍增管电压，NPD需要设置合适的铷珠电流/电压，不同的设置条件会影响基线噪声的大小。需要注意的是，FPD光电倍增管电压、NPD需铷珠电流/电压的改变均会带来检测器灵敏度的改变。

仪器最高使用温度对基线的影响

气相色谱分析中，除了仪器工作条件之外，应当注意包括进样口、色谱柱和检测器的最高使用温度对基线的影响。由于进样口密封使用了进样垫、O型圈等，色谱柱固定液有最高使用温度，检测器使用的一些材料限制了其最高使用温度，因此在使用中应当注意，否则在过高的温度下密封材料有大量的污染物挥发，严重影响基线和仪器性能。

典型的实例是使用烷基汞专用柱分析水中的烷基汞，由于其最高使用温度为160℃，当进样口设置为200℃以上且长期使用后，接入进样口端的柱头内固定液流失严重，导致基线噪声大。

由于分析过程中，样品汽化需要在200℃以上（即进样口温度），常规的维护方法是：使用一段时间后，将毛细柱柱头流失严重的前端截去一定长度，大多数可以恢复到可接受的值。

除了色谱柱之外，一些检测器内使用高分子聚合材料作为绝缘和密封材料，如果使用温度超过了检测器规定的最高使用温度，也会造成基线噪声大等问题。下图为某厂家FID检测器超出最高使用温度后，造成内部收集筒绝缘材料融化：

在使用气相色谱仪器进行分析的过程中，应当解仪器原理，知晓实验条件改变对仪器分析的影响；同时，仔细阅读说明书，了解仪器相关部件的最高使用温度。