气相色谱仪系统漏气和堵塞对色谱基线的影响

在气相色谱仪分析过程中，系统密封性指的是仪器管路（内部流路和外部流路）及部件连接的密封程度；系统密封性是一个重要的参数，在计量检定规程和相关标准中均有要求；除了标准的要求之外，在实际分析中系统漏气会为分析过程带来诸多的影响，如重复性差（如进样口漏气等），仪器基线漂移大（向上漂移或者向下漂移）、稳定时间长，基线噪声增加，有规律性波动、出负峰（ECD检测器）等情况。

基线问题在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。除了系统密封性不佳会导致仪器故障之外，气路堵塞也同样会引起诸多气相色谱仪的问题。在前述文章中涉及到了气源、气体净化装置和管路、连接件等外部流路漏气对基线的影响，本小节谱析色谱小编主要介绍仪器内部流路漏气和堵塞对基线的影响，主要为样品引入装置、进样口和检测器等。

样品引入装置流路堵塞对基线的影响

气相色谱分析中的样品引入装置多种多样，包括进样针、六通阀、热解吸装置、顶空装置和吹扫捕集等。除了进样针之外，其他样品引入装置均需要串入仪器载气流路之中，如果样品引入装置出现问题和故障，往往会影响色谱的基线、响应值和重复性等。下图为六通阀长期分析较为复杂样品，阀芯和定量环堵塞造成的基线规律性波动：

清洗六通阀定量环和阀芯之后，仪器基线恢复正常。

进样口漏气对基线的影响

气相色谱仪分析中的多数问题发生在进样口，在日常分析中应当做好常规维护，包括进样口进样垫（进样隔垫、注射垫）、衬管、O型圈、分流部件（分流平板、毛细柱适配器）、分流捕集阱等的清洗和更换等，避免因为缺乏维护引起仪器故障，影响正常分析工作。进样垫由于长期使用漏气未及时更换导致的TCD检测器基线波动。

进样垫漏气除了可能会引起基线规律性波动之外，也可能会导致基线噪声增大和毛刺杂峰等。

检测器漏气对基线的影响

气相色谱分析中的检测器均需要一定的辅助气体才能正常工作，如FID需要燃气（氢气）、助燃气（空气）和尾吹气，ECD需要尾吹气等；如果检测器漏气常常会导致检测器长时间难以稳定（尤其对于浓度型检测器ECD、TCD等，基线漂移大，长时间走不平），响应值小等，也会有其他的症状，FID喷嘴未拧紧漏气导致的柱温箱降温时基线会有剧烈波动。

该仪器尾吹气管路穿过柱温箱内部且燃气和助燃气管路紧贴柱温箱，由于FID喷嘴未拧紧漏气，在升降温过程中，尤其是降温过程中温度急剧变化导致气体体积变化，从而引起基线规律性波动；当温度趋于平稳后，基线波动逐渐降低。

对于仪器内部流路的漏气和堵塞，尤其是漏气现象，多数原因是缺乏维护，且集中在进样垫和衬管O型密封圈等部位，因此应当建立良好的使用习惯，以衬管、进样隔垫和O型圈为例：可以在仪器上设置进样次数的提示；如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的第一天进行更换。