土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T14550-2003）

土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，采用谱析GC-17A气相色谱仪电子捕获检测器（ECD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

1.仪器和设备

1.1脂肪提取器（索氏提取器）

1.2旋转蒸发器。

1.3振荡器。

1.4水浴锅。

1.5离心机。

1.6玻璃器皿：样品瓶（玻璃磨口瓶），300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25mL、50mL、100mL容量瓶。

1.7微量注射器。

1.8气相色谱仪：GC-17带电子捕获检测器（⁶³Ni放射源）。

2.0试剂

2.1载气：氮气（N₂）纯度≥99.99%。

2.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料：所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸馏水。

2.2.1农药标准品：

a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P¢-DDE、O,P¢-DDT、P,P¢-DDD、P,P¢-DDT，纯度为98.0%~99.0%。

2.2.1.1农药标准溶液制备：准确称取（4.2.1）的每种100mg（准确到±0.0001g），溶于异辛烷或正已烷（β-BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。

2.2.1.2农药标准中间溶液配制：用移液管量取八种农药标准溶液，移至100ml容量瓶中，用异辛烷或正已烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为：V_σBHC：V_βBHC：V_γBHC：V_δBHC：V_P。P｀DDE：V_O。P｀DDT：V_P。P｀DDD：V_P。P｀DDT=1：1：3.5：1：3.5：5：3：8（适用于填充柱）。

2.2.1.3农药标准工作溶液配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正已烷稀释中间标液，配制成几种浓度的标准工作溶液，在4℃下贮存。

2.2.2异辛烷（C₈H₁₈）

2.2.3正已烷（C₆H₁₄）：沸程67℃~69℃，重蒸。

2.2.4石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸。

2.2.5丙酮（CH₃COCH₃）：重蒸。

2.2.6苯（C₆H₆）：优级纯。

2.2.7浓硫酸（H₂SO₄）：优级纯。

2.2.8无水硫酸钠（Na₂SO₄）：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。

2.2.9硫酸钠溶液：20g/L。

2.2.10硅藻土：试剂级。

 3.0样品的采集、保存和处理

3.1样品性状

3.1.1样品种类：土壤。

3.1.2样品状态：固体。

3.1.3样品的稳定性：在土壤样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。

3.2样品的采集与贮存方法

参照《全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定》实施。

3.气相色谱测定

3.3.1测定条件A

3.3.1.1柱

a)破璃柱：2.0m×2mm(i.d)，填装涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的担体。

b)玻璃柱：2.0m×2mm(i.d)，填装涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的担体。

3.3.1.2温度：柱箱195℃~200℃，汽化室220℃~300℃。

3.3.1.3气体流速：氮气（N₂）50mL/min~70mL/min。

3.3.1.4检测器；电子捕获检测器（ECD）。

3.3.2测定条件B

3.3.2.1柱：石英弹性毛细管柱DB-17，30m×0.25(i.d)。

3.3.2.2温度：（柱温采用程序升温方式）

进样口220℃，检测器（ECD）320℃。

3.3.2.3气体流速：氮气1.0mL/min；尾吹37.25mL/min。

3.3.3气相色谱中使用农药标准样品的条件

标准标品的进样体积与试样的进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标样连续注射进样两次，其峰高（或峰面积）相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品和试样应交叉进样分析。

3.3.4进样

3.3.4.1进样方式：注射器进样。

3.3.4.2进样量：1μL～4μL。

4.仪器标准配置