谱析浅谈使用气相色谱仪步骤和方法
在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪是气体工业名词术语。一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能经色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
使用气相色谱仪步骤/方法
1、对色谱仪分析室的要求
分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。
2、气源准备及净化
气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。
3、色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
4、外气路的连接
(1)减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
5、色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查)。
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢，空气也可如此检漏)，最后将肥皂水擦干。
6、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。
色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。 启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 各路温控检查按照说明书，逐个对柱温(包括程序升温)，进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
7、色谱仪的安装
对色谱仪分析室的要求,分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。
8、气源准备及净化 气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
9、气源净化
为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。
10、色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
11、外气路的连接 减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
12、外气路连接法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
13、外气路的检漏
把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
14、色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查)。
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢，空气也可如此检漏)，最后将肥皂水擦干。
使用气相色谱仪注意事项
一、进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次， 10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul ，有气泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指 10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱
安装拆卸色谱柱必须在常温下。 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响
氢气和空气的比例应 1 ： 10 ，当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用 TCD 检测器
氢气做载气时尾气一定要排到室外。 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断 FID 检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。
六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过 300 ℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 位置找不好针扎在进样口金属部位。 注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
