怎样提高棒状薄层色谱仪的点样准确度

2022-04-22 08:37:37来源:山东谱析

棒状薄层色谱仪分析中点样是造成TLC定量误差的主要来源。谱析仪器通过试验可以认为定量毛细管较适合较小体积的点样;进样器适合较大体积的点样。这主要是因为进样器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避 免不同定量毛细管间的点样误差、建议一整块的棒状薄层色谱柱上用同一只定量毛细管。但应注意在换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成。较好TLC样点的原点一般底边距1~5cm。

棒状薄层色谱仪点样操作

控制室内温度不可高于17℃,用1 μL微量注射器吸取配好的油样,在置于坐标纸上的色谱棒扫描前端1.2 cm处点样,每次点样后需干燥后继续进行,控制在5~8次,每次点样在色谱棒上的扩散距离不超过2 mm,点样完成后放入装有饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min。

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