顶空-气相色谱仪顶空瓶密封操作指南及注意事项

2022-04-21 08:45:17来源:山东谱析

在使用顶空-气相色谱仪进行样品分析时,最基本的操作是将样品装入顶空瓶后进行顶空瓶的密封。在进行顶空瓶的密封过程中,往往由于操作不当,容易造成密封不严,从而引起漏气,导致不出峰、重复性不佳等问题。本文介绍顶空分析时密封顶空瓶的基本操作与步骤,及一些常见的故障问题。

一、工具与耗材

进行顶空瓶的密封,需要准备顶空瓶、密封垫(顶空瓶垫)、铝制瓶盖和压盖钳。

1)顶空瓶垫

顶空瓶垫.png

顶空瓶垫一般为硅橡胶材质,多数产品其中一面会有PTFE(聚四氟乙烯)涂层,光滑面为PTFE(聚四氟乙烯)涂层;如果不能确定,可以将顶空瓶垫剪开,观察涂层在哪一面。除此之外,有一些产品是预先装好铝制瓶盖和顶空瓶垫的。

2)顶空瓶

顶空瓶.png

顶空瓶有多种规格,体积有20mL和40mL等,常见的为20mL。另外顶空瓶瓶口也会有所区别不同的顶空瓶瓶口及相应的顶空瓶垫。


3)压盖钳

顶空瓶压盖钳.png

压盖钳既可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封,也可以用来取下压紧后的顶空瓶瓶盖。压盖钳可以通过旋钮调节手柄合紧时候压盖钳的虎口深度,有的盖钳则不能调整虎口深度。

二、操作步骤

1)调整压盖钳虎口深度(轧头内部深度)

压盖钳可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封,其基本原理是:压紧手柄,虎口内部的扎头下降,通过挤压作用将铝制瓶盖锁紧在瓶口。调节压紧后扎头与虎口边缘的距离,可以保证压盖效率和效果。

一般而言,顶空瓶垫的厚度约3mm,顶空瓶口厚度约4mm;顶空瓶垫放平后距离密封边缘的高度约6mm;考虑到形变等因素,可以将虎口深度(上图压紧手柄后虎口的深度)调整至5.5mm左右(说明:由于虎口边缘有1.5mm左右的厚度,实际虎口内部深度为5.5mm-1.5mm=4mm),该深度可以较好的密封顶空瓶盖。如果压盖钳不能调整深度,则需要凭借经验来判断压盖时的压紧程度。

2)将顶空瓶垫置于铝制瓶盖内

将顶空瓶垫置于铝制瓶盖内,具有PTFE(聚四氟乙烯)涂层的一面朝向顶空瓶口。装配完毕后,将瓶盖放在顶空瓶上。。

3)压紧瓶盖和密封顶空瓶

将顶空瓶(带金属铝制瓶盖和顶空瓶垫)置于压盖钳的虎口内,顶至底部;用力将压盖钳手柄压紧即可。如果使用的是不能调整虎口深度的压盖钳,则需要凭借经验来判断压盖时的压紧程度。

4)检查顶空瓶盖密封效果

仔细观察压盖后的顶空瓶,铝制金属瓶盖下边缘应当与顶空瓶口紧密结合,瓶盖没有严重的形变,侧面微微内凹,并且不能在顶空瓶上转动为好。

三、如何取下压制好的瓶盖

压盖钳既可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封,也可以用来取下压紧后的顶空瓶瓶盖。可以按照以下步骤操作,用以取下压紧后的顶空瓶瓶盖:

1) 使用压盖钳虎口夹紧顶空瓶盖中部

2) 以压盖钳虎口夹紧顶空瓶盖中部的位置为支点,向内掰动顶空瓶或者压盖钳,即可取下压紧的顶空瓶盖。

四、注意事项

在使用压盖钳和顶空瓶盖密封顶空瓶的过程中,有几个地方需要注意:一是注意顶空瓶垫装入铝制瓶盖的方向,确保具有PTFE(聚四氟乙烯)涂层的一面朝向顶空瓶口;二是需要注意调整压盖钳的虎口深度,确保即使用力压紧手柄也不至于引起金属瓶盖裂缝、严重变形等;再则就是,如果压盖钳的虎口深度不能调整,则需要多加练习,凭借经验来判断压盖时的压紧程度。


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