顶空-气相色谱仪顶空瓶密封操作指南及注意事项

在使用顶空-气相色谱仪进行样品分析时，最基本的操作是将样品装入顶空瓶后进行顶空瓶的密封。在进行顶空瓶的密封过程中，往往由于操作不当，容易造成密封不严，从而引起漏气，导致不出峰、重复性不佳等问题。本文介绍顶空分析时密封顶空瓶的基本操作与步骤，及一些常见的故障问题。

一、工具与耗材

进行顶空瓶的密封，需要准备顶空瓶、密封垫（顶空瓶垫）、铝制瓶盖和压盖钳。

1）顶空瓶垫

顶空瓶垫一般为硅橡胶材质，多数产品其中一面会有PTFE(聚四氟乙烯)涂层，光滑面为PTFE(聚四氟乙烯)涂层；如果不能确定，可以将顶空瓶垫剪开，观察涂层在哪一面。除此之外，有一些产品是预先装好铝制瓶盖和顶空瓶垫的。

2）顶空瓶

顶空瓶有多种规格，体积有20mL和40mL等，常见的为20mL。另外顶空瓶瓶口也会有所区别不同的顶空瓶瓶口及相应的顶空瓶垫。

3）压盖钳

压盖钳既可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封，也可以用来取下压紧后的顶空瓶瓶盖。压盖钳可以通过旋钮调节手柄合紧时候压盖钳的虎口深度，有的盖钳则不能调整虎口深度。

二、操作步骤

1）调整压盖钳虎口深度（轧头内部深度）

压盖钳可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封，其基本原理是：压紧手柄，虎口内部的扎头下降，通过挤压作用将铝制瓶盖锁紧在瓶口。调节压紧后扎头与虎口边缘的距离，可以保证压盖效率和效果。

一般而言，顶空瓶垫的厚度约3mm，顶空瓶口厚度约4mm；顶空瓶垫放平后距离密封边缘的高度约6mm；考虑到形变等因素，可以将虎口深度（上图压紧手柄后虎口的深度）调整至5.5mm左右（说明：由于虎口边缘有1.5mm左右的厚度，实际虎口内部深度为5.5mm-1.5mm=4mm），该深度可以较好的密封顶空瓶盖。如果压盖钳不能调整深度，则需要凭借经验来判断压盖时的压紧程度。

2）将顶空瓶垫置于铝制瓶盖内

将顶空瓶垫置于铝制瓶盖内，具有PTFE(聚四氟乙烯)涂层的一面朝向顶空瓶口。装配完毕后，将瓶盖放在顶空瓶上。。

3）压紧瓶盖和密封顶空瓶

将顶空瓶（带金属铝制瓶盖和顶空瓶垫）置于压盖钳的虎口内，顶至底部；用力将压盖钳手柄压紧即可。如果使用的是不能调整虎口深度的压盖钳，则需要凭借经验来判断压盖时的压紧程度。

4）检查顶空瓶盖密封效果

仔细观察压盖后的顶空瓶，铝制金属瓶盖下边缘应当与顶空瓶口紧密结合，瓶盖没有严重的形变，侧面微微内凹，并且不能在顶空瓶上转动为好。

三、如何取下压制好的瓶盖

压盖钳既可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封，也可以用来取下压紧后的顶空瓶瓶盖。可以按照以下步骤操作，用以取下压紧后的顶空瓶瓶盖：

1） 使用压盖钳虎口夹紧顶空瓶盖中部

2） 以压盖钳虎口夹紧顶空瓶盖中部的位置为支点，向内掰动顶空瓶或者压盖钳，即可取下压紧的顶空瓶盖。

四、注意事项

在使用压盖钳和顶空瓶盖密封顶空瓶的过程中，有几个地方需要注意：一是注意顶空瓶垫装入铝制瓶盖的方向，确保具有PTFE(聚四氟乙烯)涂层的一面朝向顶空瓶口；二是需要注意调整压盖钳的虎口深度，确保即使用力压紧手柄也不至于引起金属瓶盖裂缝、严重变形等；再则就是，如果压盖钳的虎口深度不能调整，则需要多加练习，凭借经验来判断压盖时的压紧程度。